食品中溶剂残留“六号溶剂”的检测
六号溶剂执行标准：
GB/T 5009.262-2016 食品中溶剂残留的测定
一、气相色谱仪
主要特点
1、采用7寸工业彩色液晶屏设计，显示信息更全，界面操作更合理；具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；
2、采用了先进的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈，实现远程控制。
3、模块化的结构设计，便于升级；
4、系统配置自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；
5、具有界面简单、数据处理功能强大，实现GC整套分析管理工作的严谨及高效自动化；
6、智能控制后开门系统，自动跟踪温度并动态调整 ，风门角度，即使室温附近也可实现精密的温度控制；
7、超温保护功能：任一路超过设定的温度，仪器自动断电并报警。
GC-510Plus气相色谱仪
主机：1套
1.控温范围：室温 5℃～400℃ 增量0.1℃
2.控温精度：优于±0.1℃
3.程序升温：十六阶阶间恒温时间0～999min 增量0.1min 温度增量0.1℃
4.升温速率：200℃下最大40℃/min 200℃上最大20℃/min
5.外部事件：6路
进样器：1套
分流/不分流毛细进样系统
检测器：1套
氢火焰检测器（FID）
(1)圆筒型收集极结构设计响应极高
(2)检测限：Mt≤5×10-12g/s
（正十六烷-异辛烷溶液）；
(3)噪音：≤5×10-14A
(4)漂移：≤1×10-13A/30min
(5)点火方式：自动点火
附件箱：1套（随机）
色谱柱SE-54：1根
30m*0.25mm*0.25um
HW-2000工作站：1套
二、气相色谱仪配套设备
前处理
半自动顶空进样器：1台
温度控制精度:<±0.1℃
温度控制梯度:<±0.1℃
进样加压范围:0～0.4Mpa(连续可调)
顶空瓶工位:16位
重复性:RSD≤1.5%（200PPm水中乙醇）
气源
氮气：1瓶（用户自备）
高纯氮气钢瓶+氮气减压阀.（氮气99.999%）
氢气发生器JC-300H：1台
氢气纯度：99.999%
氢气流量：0～300ml/min
工作压力：0～0.4MPa
供电电源：～220V ±10% 50Hz
消耗功率：130W
空气发生器JC-2000A：1台
输出流量：0～2000ml/min
输出压力：0～0.4MPa
工作噪音：＜40Dbd(A)
供电电源：～220V ±10% 50Hz
消耗功率：150W
“六号溶剂”标准溶液：1支（赠送）
10mg/ml
电脑、打印机：1套（用户自备）
电脑win7以上操作系统
三、标样配置
1、试剂配制
正庚烷标准工作液: 在10 mL容量瓶中准确加入1 mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。
2、标准品
溶剂残留标准品: “六号溶剂”溶液, 浓度为 10 mg / mL , 溶剂为 N , N - 二甲 基乙酰胺。
3、对于植物油,称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20 mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量 68 mg /kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg /kg的基体植物油标准溶液。 保持顶空进样瓶直立, 并在水平桌面上做快速的圆周转动, 使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。
4、对于粕类,称量3.0g(精确到0.01g)基体粕6份于20mL顶空进样瓶中,再向每个顶空进样瓶中加入400μL水,最后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、30 mg/kg、50mg/kg、100 mg /kg、500mg/kg的基体粕标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体粕不能接触到密封垫, 如果有接触, 需重新配制。
四、样品配置
1、植物油样品制备: 称取植物油样品5g(精确至 0.01 g )于20 mL顶空进样瓶中, 向植物油样品中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫, 如果有接触, 需重新制备。
2、粕类样品制备: 称量3g(精确到0.01g)粕类样品于20 mL顶空进样瓶中,再向其中加入400μL去离子水后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。
五、谱图
