气相色谱仪怎样正确操作才能延长色谱柱的寿命和分离效果

      在气相色谱柱的使用过程中，哪些操作会影响色谱柱的使用寿命？在最大限度地延长色谱柱使用寿命的同时，又如何确保气相色谱柱的分离效果？

      1、正确的安装和操作气相色谱柱一旦损坏之后，想恢复其分离效能往往是极其困难的，因此要使一根气相色谱柱获得更长的使用寿命，最根本的在于能够正确地安装和操作，形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等，以免系统和氧接触受氧化而损坏：严格和彻底地净化样品，以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。

      2、使用预柱为了延长色谱柱的使用寿命，除合理选择色谱柱类型和固定相外，减少色谱柱的活化或再生频率，提高日常工作效率，也是较佳的方法。有时使用预柱也是不可缺少的。在毛细管柱气相色谱分析中，可以使用一段1~10m的去活石英毛细管作为预柱，减少污染物对色谱柱的损坏。这段去活石英毛细管又被称为空保护柱，它连接在毛细柱前面。去活石英毛细管没有涂渍任何固定相，只对管壁表面进行去活处理，以便减小和溶质的作用。多数情况下，空保护柱内、外径和色谱柱相同，如果管径不同，最好使用内、外径大一些的保护柱，其比直径小的效果更好。

      当样品中含有不挥发性组分时，使用空保护柱可避免色谱柱污染，这样可以大大减少残留物和样品之间的作用。因为空保护柱不会保留溶质（没有涂渍圆定相。且残留物不会覆盖在固定相的上面而导致不好的峰形，空保护柱常为3一5m长，当有峰形出现问题时，空保护柱应当进行再处理或更换。

      空保护柱也常用于某些样品，以改善峰形。在大体积进样(＞2ul)的不分流进样、大内径柱直接进样和柱头进样情况下，空保护柱在对溶剂和固定相极性不匹配时很有用，它对靠近溶剂前沿流出的峰或溶质的极性和溶剂很相似的色谱峰，有很大改善作用。

①色谱柱必须再生处理的几种情况

a.用了一段时间后，柱效明显下降：

b.色谱柱被污染，特别是在程序升温时，基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”；

c.色谱柱柱头塌陷，柱床短路或断位（在玻璃柱中容易被发现），而出现尖峰或双重峰；

d.峰形展宽，保留时间明显变化：

e,待分离组分和固定相表面非特异性相互作用，引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰。

②毛细管柱再生的几种方法

a.用载气将色谱柱污染物冲洗出来；

b.将柱头截去0.5m或更长；

c.若使用交联的色谱柱，则可在仪器上反复注射溶剂（常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样5~10L)进行冲洗：

d.交联柱在仪器上冲洗无效时，可把其拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗，溶剂用量视交联柱的污染程度而定，一般为20mL左右。